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頂空-氣相色譜法是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行氣相色譜儀分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。頂空-氣相色譜法的優點頂空氣相色譜法和直接進樣法、溶劑萃取法和吸附解附法進樣比較有以下優點:⑴準確、簡單、快速、方便、自動...
12-11
頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱液上氣相色譜分析,是一種聯合操作技術。通常采用進樣針在一定條件下一定溫度下對固體、液體、氣體等進行萃取吸附,然后在氣相色譜分析儀上進行脫附注射。萃取過程常在固相微萃取平臺上進行。頂空氣相色譜法操作與優勢頂空色譜進樣器可與國內外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置。它采用氣體進樣,可專一性收集樣品中的易揮發性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失,又可...
12-10
本文整理LCMSMS和LCMS定量分析的幾個問題,以及LCMSMS定量分析的實例供大家了解!LCMSMS如何用內標定量分析?Q:本人現在用三重四級桿LCMSMS定量分析目標物,但是沒有標準品。內標法該具體怎么操作呢?資料說先配制一定重量比的待測組分和內標樣品的混合物做色譜分析,測量峰面積,做重量比和面積比的關系曲線,此曲線即為標準曲線,如果這樣的話,沒有標準品怎么辦?方法一:1、內標法進行定量分析,同樣需要待測物標準品。如果沒有待測物標準品就不能準確測量其含量,因為無法繪制標...
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LCMS和LCMSMS相似處與區別有哪些?LCMS可以通過采集質譜得到總離子色譜圖。由于電噴霧是一種軟電離源,通常很少或沒有碎片,譜圖中只有準分子離子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供結構信息。很難用來做定性分析,可以用來定量分析。但單級MS如果不用軟電離源,而是EI之類的話,就有碎片峰,可以提供分子結構信息。LCMSMS采用串聯質譜,既能得到分子離子峰,又有碎片離子峰,因而可以用來進行定性和定量分析。一個基本相似之處是:他們的應用領域都適用于液相適用的領域。質譜...
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氣相色譜分析是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當自動制樣進樣裝置將多組份的分析物質推入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質全自動的定性定量分析。對檢測儀器的要求有:樣品室A溫度:室溫+5℃~200℃控溫精度:±0.1℃樣品室B溫度:室溫+5℃~200℃控溫精度:±0.1...
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今時我們來聊一聊液相色譜的冷門檢測器都有哪些!冷門,說明不能通用,因為他們對于分析某些類型的樣品有非常好的效果,但可惜的是,這些樣品的種類不多,或者應用的行業十分局限,所以這類檢測器也就很難在茫茫應用中大顯身手了,只有遇到正好相克的對手,才能輕松取勝。檢測器中的熒光檢測器,電導檢測器等等就屬于這類儀器。示差折光檢測器(RID)RID,簡稱示差,這是液相檢測器中非常令人唏噓感慨的一個,本來它是非常早期商品化的液相色譜檢測器,可是現在淪落到只能偏居各類檢測器的一隅,滄海桑田的變化...
12-2
液相色譜不受分析對象揮發性和熱穩定性的限制,因而彌補了氣相色譜法的不足。在目前已知的有機化合物中,可用氣相色譜分析的約占20%,而80%則需用液相色譜來分析。液相色譜已經廣泛應用于藥物的含量測定、組成分析、質量控制等方面。近年來液相色譜在藥物分析的應用中占主要地位。液相色譜在天然藥物及復方成藥分析中的應用ELSD能夠測定沒有紫外吸收或為紫外末端弱吸收的樣品,天然產物中的許多成分無疑找到了直接、準確的測定方法。ELSD在天然產物及其復方成藥分析中的應用報道主要有皂苷類、生物堿類...